[文章導(dǎo)讀] Pulsar牛津小核磁共振波譜儀將高端的智能化核磁共振波譜技術(shù)帶到實(shí)驗(yàn)室中，讓核磁共振復(fù)雜的波譜技術(shù)普及大眾。

Pulsar牛津小核磁研發(fā)核心目的：

牛津儀器研制的 PulsarTM 核磁共振波譜儀將高端的智能化核磁共振波譜技術(shù)帶到實(shí)驗(yàn)室中，讓核磁共振復(fù)雜的波譜技術(shù)普及大眾。

Pulsar牛津小核磁應(yīng)用領(lǐng)域舉例：

食品和飲料: 籽油中的不飽和脂肪分析 

食物真實(shí)性鑒別: 使用臺(tái)式核磁共振波譜儀進(jìn)行食物真實(shí)性鑒別 

食用油摻假: 使用臺(tái)式核磁共振波譜儀檢測(cè)榛果油的摻雜 

肉類物種成分: 使用臺(tái)式核磁共振波譜儀檢測(cè)肉類物種成分 

有機(jī)化合物: 用于小分子表征的核磁共振波譜儀（NMR）應(yīng)用 

聚合物: 泊洛沙姆中聚氧乙烯（POE）比例 

高等教育中的教學(xué)磁共振: 用于小分子表征的核磁共振波譜儀（NMR）應(yīng)用 

化學(xué)反應(yīng)檢測(cè)：臺(tái)式 NMR 用于化學(xué)合成實(shí)驗(yàn)-親核芳香取代反應(yīng)定性和定量分析

Pulsar牛津小核磁定性與定量分析詳述：

定性分析 

核磁共振波譜是一個(gè)非常有用的結(jié)構(gòu)解析工具，化學(xué)位移提供原子核環(huán)境信息，譜峰多重性提供相鄰基團(tuán)情況以及立體化學(xué)信息，偶合常數(shù)值大小可用于確定基團(tuán)的取代情況，譜峰強(qiáng)度（或積分面積）可確定基團(tuán)中質(zhì)子的個(gè)數(shù)等。一些特定技術(shù)，如雙共振實(shí)驗(yàn)、化學(xué)交換、使用位移試劑、各種二維譜等，可用于簡(jiǎn)化復(fù)雜圖譜、確定特征基團(tuán)以及確定偶合關(guān)系等。 

對(duì)于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的樣品可直接通過氫譜的化學(xué)位移值、偶合情況（偶合裂分的峰數(shù)及偶合常數(shù)）及每組信號(hào)的質(zhì)子數(shù)來確定，或通過與文獻(xiàn)值（圖譜）比較確定樣品的結(jié)構(gòu)，以及是否存在雜質(zhì)等。與文獻(xiàn)值（圖譜）比較時(shí)，需要注意一些重要的實(shí)驗(yàn)條件，如溶劑種類、樣品濃度、化學(xué)位移參照物、測(cè)定溫度等的影響。對(duì)于結(jié)構(gòu)復(fù)雜或結(jié)構(gòu)未知的樣品，通常需要結(jié)合其他分析手段，如質(zhì)譜等方能確定其結(jié)構(gòu)。

定量分析 

與其他核相比，1H核磁共振波譜更適用于定量分析。在合適的實(shí)驗(yàn)條件下，兩個(gè)信號(hào)的積分面積（或強(qiáng)度）正比于產(chǎn)生這些信號(hào)的質(zhì)子數(shù)： 

式中A1、A2為相應(yīng)信號(hào)的積分面積（或強(qiáng)度）；N1、N2為相應(yīng)信號(hào)的總質(zhì)子數(shù)。

如果兩個(gè)信號(hào)來源于同一分子中不同的官能團(tuán)，式（1）可簡(jiǎn)化為：

式中，n1、n2分別為相應(yīng)官能團(tuán)中的質(zhì)子數(shù)。如果兩個(gè)信號(hào)來源于不同的化合物，則

式中m1、m2分別為化合物1和化合物2的分子個(gè)數(shù)；W1、W2分別為其質(zhì)量；

M1、M2分別為其分子量。

由式（2）和（3）可知，核磁共振波譜定量分析可采用絕對(duì)定量和相對(duì)定量?jī)煞N模式。

在絕對(duì)定量模式下，將已精密稱定重量的樣品和內(nèi)標(biāo)混合配制溶液，測(cè)定，通過比較樣品特征峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的峰面積計(jì)算樣品的含量（純度）。合適的內(nèi)標(biāo)應(yīng)滿足如下要求：有合適的特征參考峰，最好是適宜寬度的單峰；內(nèi)標(biāo)物的特征參考峰與樣品峰分離；能溶于分析溶劑中；其質(zhì)子是等權(quán)重的；內(nèi)標(biāo)物的分子量與特征參考峰質(zhì)子數(shù)之比合理；不與待測(cè)樣品相互作用等。常用的內(nèi)標(biāo)物有：1,2,4,5-四氯苯、1,4-二硝基苯、對(duì)苯二酚、對(duì)苯二酸、苯甲酸芐酯、順丁烯二酸等。內(nèi)標(biāo)物的選擇依據(jù)樣品性質(zhì)而定。

相對(duì)定量模式主要用于測(cè)定樣品中雜質(zhì)的相對(duì)含量（或混合物中各成分相對(duì)含量），由式（3）來計(jì)算。 

絕對(duì)定量模式： 

溶劑、內(nèi)標(biāo)和化學(xué)位移參照物  按各品種項(xiàng)下的規(guī)定。 

式中Wr為內(nèi)標(biāo)物的重量； 

As和Ar分別為供試品特征峰和內(nèi)標(biāo)峰的平均峰面積； 

Es和Er分別為供試品和內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)子當(dāng)量重量（質(zhì)量）（以分子量除以特征峰的質(zhì)子數(shù)計(jì)算得到）。

 相對(duì)定量模式： 

由下式計(jì)算供試品中各組分的摩爾百分比：式中A1和A2分別為各品種項(xiàng)下所規(guī)定的各特征基團(tuán)共振峰的平均峰面積；n1、n2分別為各特征基團(tuán)的質(zhì)子數(shù)。 

Pulsar牛津小核磁的產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)：

Pulsar是無需制冷劑的臺(tái)式核磁共振系統(tǒng)，使用方便，無需超導(dǎo)磁體儀器那樣有特別的要求。 

Pulsar占用的空間非常小，適用于幾乎任何實(shí)驗(yàn)室，無論是和化學(xué)反應(yīng)器放在一起的應(yīng)用研究環(huán)境，還是接近工業(yè)生產(chǎn)線的檢測(cè)區(qū)域均可適用。

60 MHz 稀土永磁體

無需制冷劑

桌面型磁共振波譜儀 – 無需專用場(chǎng)地

完全自動(dòng)勻場(chǎng) – 無需手動(dòng)勻場(chǎng)

單探頭就可測(cè)量 1H或19F 的NMR波譜

可選具備13C譜的檢測(cè)

軟鎖和氘鎖讓每個(gè)測(cè)試都能得到最佳的性能

二維同核和異核相關(guān)實(shí)驗(yàn)，如COSY、J-res、TOCSY、DEPT以及HMQC等

具有永久使用許可的Mnova分析軟件

本科教學(xué)的完美設(shè)備, 易于本科生操作

牛津儀器和英國(guó)食品研究所合作首次采用牛津儀器磁共振波譜儀Pulsar進(jìn)行的研究成果發(fā)表在Trends in AnalyticalChemistry期刊。研究結(jié)果顯示，對(duì)食用油的分析功能上，Pulsar能夠與傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀（FTIR）相媲美。采用Pulsar進(jìn)行分析并以化學(xué)計(jì)量學(xué)方法計(jì)算，檢測(cè)到榛子油摻到橄欖油中的摻雜比可達(dá)11.2%。

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